介紹物理吸附測量常用的幾種方法
更新時間:2022-11-11 點(diǎn)擊次數(shù):1147
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下,樣品吸附量與壓力的關(guān)系,即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測量法(容量法)和重量分析法實(shí)現(xiàn)。
1、重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構(gòu)成,可以直接測量吸附量,但是需要做浮力修正(而浮力是無法直接測量的)。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行時,是一種很方便的研究方法。
在重量法中,吸附質(zhì)不能與溫度調(diào)節(jié)裝置直接相連,所以無論在低溫或高溫,都不容易控制和測量吸附質(zhì)的真實(shí)溫度。因此,在液氮溫度下(77.35K)或液氬溫度(87.27K)下測量氮?dú)狻鍤夂碗礆馕街饕揽矿w積測量法。
2、體積測量法即真空容量法,是基于被校準(zhǔn)過的體積和壓力,利用總氣量守恒實(shí)現(xiàn)的。利用進(jìn)入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。
體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應(yīng)發(fā)生在靜態(tài)和準(zhǔn)平衡狀態(tài)下。在準(zhǔn)平衡狀態(tài)下,被吸附氣體以一定的低速率連續(xù)地進(jìn)入樣品管,而脫附曲線是通過壓力的連續(xù)降低獲得的。相關(guān)準(zhǔn)靜態(tài)平衡過程的最難點(diǎn)是我們需要達(dá)到每時每刻的令人滿意的平衡狀態(tài)。為了檢測這樣的平衡狀態(tài),應(yīng)該反復(fù)利用緩慢的氣體釋放速率(投氣)進(jìn)行分析。如果在兩個不同的氣體速率下獲得相同的數(shù)據(jù),就可以確認(rèn)分析結(jié)果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢在于它能夠達(dá)到真的平衡狀態(tài),并可得到較高分辨率的吸附等溫線。
3、連續(xù)流動法:和準(zhǔn)靜態(tài)平衡方法相反,這是載氣(氦氣)和吸附氣體(如,氮?dú)猓┑幕旌蠚饬鬟B續(xù)通過放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮?dú)鈺饸怏w組成的改變。熱導(dǎo)檢測器(TCD)可以監(jiān)控這一變化,并由此計算出吸附量。這個方法仍然廣泛用于單點(diǎn)比表面積的快速分析。